郑州市原料药结构确证方法 效率高

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原料药结构确证半合成化合物。分子母核的结构为已知并在合成过程中未发生改变的，可适当简化对母核部分结构的确证工作。重点在新的和发生改变的侧链和取代的结构确证，但必须提供证据原分子母核结构在半合成全过程中未发生改变，可以结合原料结构和合成路线进行论证和说明。如涉及构型确证，可以按上述同样原则处理，即母核手性中心构型没有改变时，重点在于侧链和取代基中新引入手性中心的构型确定。

原料药结构确证红外吸收光谱（IR）             
1、仪器的校正和检定：按中国药典规定，在4000-400cm-1区间录制聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.05mn）的红外光谱，对仪器的波数和分辨率进行检定，并报告校正结果或附实测聚苯乙烯膜的红外光谱图；
2、供试品的制备：一般情况下压片法（溴化钾片），为避免压片时可能发生的离子交换现象，凡新药是的应比较压片法和溴化钾压片法的测定结果。如两法测定结果一致，则仍采用溴化钾压片法，否则应采用压片法。为补偿抵销KBr或KCL中可能存在的干扰吸收，参比光路中应放置用同法压制的溴化钾或空白片。液体样品可用液膜法测定。有些药物在研磨和压片过程中，其晶型可能发生变化，且此种变化难以完全重复，此时可改用糊法测定，但糊法由于使用的液体石蜡类物质本身具有吸收。例如石蜡在3000-2800、1462、1376及719cm-1处有较强吸收，氟碳在1640-1510、1200-1140、1010-760cm-1有吸收。故解析时应予注意。对于其它的试样制备技术，如衰减全反射法（ATR）一般不作推荐，但必要时可说明原因而使用；
3、制图要求：基线一般控制在90%透光率以上，供试品取量一般控制在使其吸收峰在10%透光率以下，但不得载止。对照品的图谱同；
4、图谱解析：尽可能归属每一官能团的特征谱及相关谱带，几何构型与立体构象信息亦应有一定解析，合成过程中与特定基团的变化（如酯化、成盐等）相对应的特征谱带的改变更应解析，但一些似是而非的解析则应予避免；

原料药结构确证放射性药物，放射性新药的结构确证，按“新药审批办法”附件一中“放射性新药申报资料项目及说明”*二部分“资料”*六项“确证化学结构或组分的试料及文献资料”要求办理。除对分子中放射性核素的测试和确证外，也应提供确证分子结构的其它波谱和测试项目数据。

原料药结构确证组分
1、少组分：即从物中提取或生物合成的含有2—4个组分的混合物。一般应将成分分离出单体，按单体化合物要求确证其结构，提供其理化试验数据；
2、多组分：应确证其主要成分的结构及其它组分的化学类型。确定影响和毒性的主要组分，提供有关检测数据及含量。抗生素类各组分的比例要求按“新药审批办法”附件一之说明6中的要求办理。从物中提取的含有2—4个组分（少组分）及多组分新药，原则上应使用经典的提取方法或其它分离技术，如制备色谱（TLC，HPLC），分离得到主要成分单体，按单体项目要求进行化学结构确证。在组分多，含量少，难于得到单体时，可使用联机分析技术，如气相色谱一质谱联用（GC—MS），液相色谱—质谱联用（LC—MS），气相色谱—付利叶红外联用（GC—FTIR），质谱—质谱联用（MS—MS），组分结构的验证及定量分析，但**不能作为结构确证的完全和充分的依据。